1. Beschreibung des DFG-Verbundprojektes: Gasdynamisch initiierte Partikelerzeugung

2. Beschreibung des ITTK Teilprojektes: Auslegung und Konstruktions eines Quenchingvolumens und Quenchingsystems 

Gasdynamisch initiierte Partikelerzeugung

Verfahren zur Herstellung von Oxid-Nano-Partikeln aus der Gasphase werden im großen Maßstab in der Industrie eingesetzt. Als Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln im Tonnenmaßstab werden hauptsächlich die Flammensynthese oder die Heißwand Synthese verwendet. Durch Inhomogenitäten im Strömungs- und Temperaturfeld dieser Reaktoren kommt es allerdings zu einer hohen geometrischen Standardabweichung bei der Größe der Nanopartikel-Aggregate.

Voraussetzung für eine möglichst enge Partikelgrößenverteilung und geringe Agglomeration ist ein homogenes Strömungsfeld sowie hohe Aufheiz- und Abkühlraten. Ein in Abb. 1 dargestelltes neuartiges Herstellverfahren, welches im Zuge des DFG-Verbundprojektes „Gasdynamisch initiierte Partikelerzeugung“ untersucht wird, versucht diese Anforderungen in einem Prozess zusammenzuführen.

Ausgehend von einem Porenbrenner (1) wird heißes Gas mittels der 1. Düse (2) in den Überschall expandiert. Der kurz vor dem engsten Querschnitt über einen Injektor (3) zugegebene dampfförmige Precursor gelangt zunächst in den Bereich der Expansionskühlung des Gases. Die Zündung des Precursors und damit die Initiierung des Partikelwachstums erfolgt stromab durch den vom Verdichtungsstoß (4) schlagartig induzierten Temperatursprung. Als erster Modell-Precursor wird TEOS (Tetraethylorthosilikat) eingesetzt, welches zur Bildung der weit verbreiteten und als Aerosil bekannten SiO₂ Nanopartikeln führt. Nach einer einstellbaren Verweilzeit im Reaktionsvolumen (5) wird das Partikelwachstum durch ein schlagartiges und gleichmäßiges Absenken der statischen Temperatur unterbunden. Das Gas wird mittels der 2. Düse (6) in den Überschall beschleunigt und hierbei gasdynamisch gequencht. Die Reduktion der spezifischen Enthalpie bzw. der Totaltemperatur der Gasströmung erfolgt in der Quenche (7) durch die Eindüsung und Verdampfung von Wasser.

Abb. 1: Schematischer Aufbau des Reaktors zur Gasdynamisch induzierten Partikelerzeugung

Das Gesamtprojekt ist unterteilt in 6 Teilprojekte die von unterschiedlichen Forschungseinrichtungen untersucht und bearbeitet werden (Wissenschaftliche Partner: RWTH Aachen, DLR, TU München, Universität Duisburg-Essen, Universität Stuttgart, Universität Karlsruhe). Als Industrie Kooperationspartner ist die Degussa AG an dem Projekt beteiligt.

Auslegung und Konstruktion des Quenchingvolumens und des Quenchingsystems

Am ITTK wird im Rahmen des DFG-Verbundprojektes ein Konzept zum Quenchen von heißen Überschall Gasströmungen entwickelt. Das Quenchingsystem beendet das im Reaktionsvolumen bei  Temperaturen von 1300 K auftretende Partikelwachstum durch eine Expansion in den Überschall unter Ausnutzung der damit verbundenen hohen gasdynamischen Abkühlraten. Da die Expansion des Gases ausschließlich zu einer Absenkung der statischen Temperatur führt, die Totaltemperatur bzw. –enthalpie jedoch konstant bleibt, wird diese im direkten Anschluss an die Expansion durch die Verdampfung von eingedüstem Wasser verringert. Hohe Temperatursprünge sind hierbei aufgrund von Verdichtungsstößen im Hinblick auf ein erneut einsetzendes und vor allem ungleichmäßiges Partikelwachstum zu vermeiden, um die im Reaktionsvolumen erzeugte Partikelgrößenverteilung zu bewahren.

Abb. 2: Schematische Darstellung des Quenchingsystems

In Abb. 2 ist schematisch der Aufbau des Quenchingsystems dargestellt. Die Eindüsung des Quenchwassers in den Überschallbereich der Gasströmung erfolgt über Düsen in der Außenwand und über Düsen auf einem von der Rückseite in die 2. Düse hineinragenden spitzen Konus. Hierdurch kommt es zur Ausbildung von Verdichtungsstößen an den Oberflächen der Wasserstrahlen. Der einhergehende Temperatursprung wird durch die Verdampfung des Wassers verringert. Die hohe Relativgeschwindigkeit zwischen Gas und Flüssigkeit bewirkt eine feine Zerstäubung des Wassers und generiert so die für die Verdampfung benötigte hohe spezifische Phasengrenzfläche. Da keinerlei Vorarbeiten auf dem Gebiet des Überschall Quenchens existieren, muss auf Grundlage von experimentellen Ergebnissen das Quenchkonzept variiert und angepasst werden.

In Abb. 3 ist eine exemplarische Aufnahme der Wassereindüsung in eine Überschall Gasströmung dargestellt. Da die Ruhetemperatur lediglich 333 K beträgt treten keinerlei Verdampfungseffekte auf. Durch eine Rot-Grün Doppelbelichtung der Fotoaufnahme im μs Abstand (Abb.3 Δt=10 μs) sollen die Verdampfungseffekte in der späteren Versuchsanlage untersucht werden. Wird einer der Farbkanäle ausgewählt, wie in Pos. A in Bild 3 geschehen, können Tropfen- und Wasserfragmentstrukturen aufgelöst werden. Der markierte Tropfen von 30 μm in Pos. A belegt die Größenordnung der ausgebildeten Tropfendurchmesser. Mit Hilfe der Messtechnik erfolgt die Visualisierung der Wassereindüsung sowie die qualitative Auswertung der Bewegung und Verdampfung von Einzeltropfen.

Abb. 3: Wassereindüsung in eine Überschall Gasströmung: p₀=2,8 bar; T₀=333 K;  M_Gas=100 g/s; Düse Wasser D_QW=0,4 mm; Wasservordruck p_QW=10 bar

Ziel der Arbeiten:

Ziel der experimentellen Arbeiten ist die Entwicklung eines Konzeptes zum Quenchen einer heißen Überschall Gasströmung. Dies beinhaltet die konstruktive Auslegung des Quenchingsystems sowie die Entwicklung und Optimierung des RI-Fließbildes der Quenche (in Kooperation mit der Evonik Degussa AG). Die experimentellen Untersuchungen haben zum Ziel, optimale Abkühlraten zu realisieren und auftretende Temperaturen im Bereich der Quenche zu minimieren. Die detaillierte experimentelle Untersuchung des Verdampfungsprozesses bildet die Grundlage für die zusätzliche theoretische Beschreibung des Prozesses. In Kooperation mit den übrigen Teilprojekten wird die Gesamtversuchsanlage in Bezug auf die erhaltene Größe und Größenverteilung der Nanopartikel optimiert. Eine Modellierung des Quenchvorganges soll basierend auf den Bilanzgleichungen und der Kinetik des Verdampfungsvorganges erfolgen.